一、實驗前準備將儀器放置在平穩實驗臺，連接氮氣或空氣氣源，調節供氣壓力在 0.02–0.1 MPa 范圍內，確保無漏氣。檢查萃取柱架、收集架、廢液槽位置正確，準備好對應固相萃取柱、樣品溶液、洗脫液、活化溶劑及接收管。開啟儀器電源，預熱并檢查壓力顯示、氣路控制閥是否正常，確保 48 通道壓力均衡。

 

二、萃取柱活化將固相萃取柱均勻放置在 48 位孔位上，確保密封良好。在萃取柱中加入適量活化溶劑，開啟正壓，使溶劑勻速流過萃取柱，對填料進行活化。活化過程控制合適流速，避免流速過快導致活化不充分或產生干柱現象。一般需活化 1–2 次，保證填料充分潤濕，為吸附目標物做好準備。

 

三、上樣富集活化完成后，當萃取柱表面仍保持濕潤時，加入待測樣品溶液。開啟正壓，控制穩定低壓，使樣品以適宜流速通過萃取柱，讓目標化合物被填料充分吸附。上樣過程中嚴禁柱床干涸，避免影響回收率。48 位可同步處理多樣品，保證各通道壓力一致，提高平行性。

 

四、雜質淋洗上樣完成后，加入淋洗溶劑，去除基質干擾物、鹽類和弱吸附雜質。采用適中壓力淋洗 1–2 次，淋洗液流入廢液槽收集。淋洗完成后可適當抽干，減少殘留溶劑對后續洗脫的影響。

 

五、目標物洗脫與收集將接收管放入對應收集位置，對準萃取柱出口。加入洗脫溶劑，利用正壓勻速洗脫，將目標化合物從萃取柱上洗脫下來并收集至接收管中。可分多次少量洗脫，提高洗脫效率。洗脫過程嚴格控制流速，保證洗脫完全。

 

六、實驗后收尾洗脫結束后，關閉氣源與儀器電源，卸下萃取柱，清理廢液槽。用干凈溶劑沖洗氣路噴嘴、柱架及收集架，防止交叉污染。整理實驗器具，記錄樣品信息、壓力、流速、試劑用量等數據，關閉總氣閥，保持儀器清潔干燥。

 

全程遵循平穩加壓、均勻流速、避免干柱原則，可保證 48 位正壓固相萃取儀穩定運行，獲得高重現性、高回收率的前處理效果。