水中16種多環(huán)芳烴類(lèi)化合物的測(cè)定

更新時(shí)間：2024-05-20

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多環(huán)芳烴（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,簡(jiǎn)稱(chēng)PAHs）是指兩個(gè)以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的化合物，是目前水水體、土壤中普遍存在的污染物質(zhì)。PAHS具有致畸、致癌和致突變的效應(yīng)，同時(shí)具有疏水性、難降解和長(zhǎng)距離遷移等特點(diǎn)，導(dǎo)致其在環(huán)境和食品中的分布和來(lái)源引起廣泛關(guān)注。

水中多環(huán)芳烴的含量一般較低，對(duì)樣品的富集凈化顯得尤其重要。本文參考《HJ478-2009水質(zhì)多環(huán)芳烴的測(cè)定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》采用萊奧正壓固相萃取儀對(duì)水樣中16種多環(huán)芳烴進(jìn)行富集、凈化，氣相色譜質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)了水中16種目標(biāo)物的檢測(cè)分析。采用加標(biāo)回收的方式進(jìn)行方法驗(yàn)證，結(jié)果顯示在1μg的加標(biāo)水平下，16種多環(huán)芳烴的回收率在67.2~109.9%之間，RSD值0.9~9.1%，表明該方法具有操作簡(jiǎn)便、快速和高通量分析等優(yōu)點(diǎn)，適合生活飲用水、地表水、地下水和海水中多環(huán)芳烴的測(cè)定。

水中16種多環(huán)芳烴類(lèi)化合物的測(cè)定

LeowLab Purifier A48 LeowLab SmartVap N48 LeowLab NG-MP

48位正壓固相萃取儀 48位全自動(dòng)氮吹濃縮儀氮吹用氮?dú)獍l(fā)生器

儀器與耗材：

前處理儀器設(shè)備
萃取儀	Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀
濃縮系統(tǒng)	Leowlab SmartVap N48全自動(dòng)氮吹濃縮儀
搭配濃縮系統(tǒng)儀器	Leowlab NG-MP系列氮吹用氮?dú)獍l(fā)生器
分析儀器
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀	配有電子噴霧離子源（ESI）
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
甲醇（HPLC級(jí)，CNW）	乙腈（HPLC,CNW）
二氯甲烷（HPLC級(jí)，CNW）	氯化鈉（AR級(jí)）
磷酸（AR級(jí)，國(guó)藥）	無(wú)水*（AR級(jí)，國(guó)藥）
16種多環(huán)芳烴混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（200μg/ml，北方偉業(yè)計(jì)量技術(shù)研究院）

前處理流程圖：

水中16種多環(huán)芳烴類(lèi)化合物的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)步驟：

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)配置

采用乙腈溶劑配制濃度為 10ng/ml， 20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml ，250ng/ml的多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。

樣品正壓固相萃取

取20ml水樣（n=3），加入100μL多環(huán)芳烴中間儲(chǔ)備液（10mg/L）和100 ml 甲醇，混合均勻。活化：固相萃取小柱分別用二氯甲烷，甲醇，超純水，以每秒1滴的流速進(jìn)行活化。上樣：以每秒1滴的流速富集20ml樣品。淋洗:用10mL水以10 每秒1滴速度淋洗柱子。收集：用5ml二氯甲烷浸泡C18柱，停留5min，再使用15ml二氯甲烷以每秒1滴的流速洗脫收集，并使用無(wú)水*脫水，待GCMS分析，具體方法見(jiàn)圖1。

圖1 LeowLab Purifier A48正壓固相萃取儀條件

SETP	溶劑	體積	流速
活化	依次二氯甲烷、甲烷、純水	各10ml	1滴/S
上樣	水樣	20ml	1滴/S
淋洗	水	20mL	1滴/S
洗脫	二氯甲烷	20ml	1滴/S

樣品氮吹濃縮

用Leowlab SmartVap N48在定容到1mL，渦旋后過(guò)濾膜，轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶上機(jī)檢測(cè)。40°C的條件下將洗脫液濃縮至約1m，然后加入3mL乙腈，繼續(xù)濃縮至約 1m，加入內(nèi)標(biāo)后用乙腈定容到1ml，渦旋后過(guò)膜，待上機(jī)檢測(cè)。

檢測(cè)條件

進(jìn)樣口	290℃，不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣體積	1mL
色譜柱	DB-5MS
柱溫	60℃（1min）以70℃/min速度升至120℃，以10℃/min速度升至250℃，以10℃/min速度升至280℃，以10℃/min至300℃（5min）
傳輸線(xiàn)	280℃
流速	1ml/min
采集方式	SCAN&SIM
質(zhì)荷比	50-450

方法可行性驗(yàn)證

為了驗(yàn)證該方法的回收率，本實(shí)驗(yàn)向污水（20 ml）中加入上述 16 種多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)品品（100 μL ，10 μg/ml）進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證（n=3）。水樣加標(biāo)回收率，測(cè)試結(jié)果如下表。16種PAHs 的加標(biāo)回收率為 67.2~109.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.9~9.1%。

序號(hào)	名稱(chēng)簡(jiǎn)寫(xiě)	回收率（%）
序號(hào)	名稱(chēng)簡(jiǎn)寫(xiě)	R1	R2	R3	AVG	RSD
1	萘	113.7%	116.3%	98.0%	109.3%	9.1%
2	苊	99.2%	108.3%	101.6%	103.0%	4.6%
3	芴	99.2%	97.5%	98.5%	98.4%	0.9%
4	二氫苊	105.5%	109.4%	114.7%	109.9%	4.2%
5	菲	87.2%	98.3%	88.0%	91.2%	6.8%
6	蒽	107.4%	100.8%	103.4%	103.9%	3.2%
7	熒蒽	103.3%	95.6%	97.8%	98.9%	4.0%
8	芘	94.3%	97.3%	107.4%	99.7%	6.9%
9	屈	74.0%	75.8%	79.1%	76.3%	3.4%
10	苯并(α)蒽	68.7%	75.6%	76.3%	73.5%	5.7%
11	苯并(b)熒蒽	80.1%	87.0%	78.8%	82.0%	5.4%
12	苯并(k)熒蒽	71.1%	69.7%	76.0%	72.3%	4.6%
13	苯并(α)芘	73.2%	80.1%	74.6%	76.0%	4.8%
14	二苯并(a,h)蒽	66.3%	66.0%	69.2%	67.2%	2.7%
15	苯并(g,h,i)芘	71.3%	67.3%	74.7%	71.1%	5.2%
16	茚并(1,2,3-cd)芘	67.5%	70.7%	73.8%	70.7%	4.5%

總結(jié)概要：

1. 氣相質(zhì)譜法適合基質(zhì)復(fù)雜的樣品，如生活污水等環(huán)境中樣本。

2. LeowLab固相萃取儀回收率67.2~109.9%，滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室需求。

3. LeowLab固相萃取儀試管兼容LeowLab氮吹濃縮儀，無(wú)需樣品轉(zhuǎn)移，減少目標(biāo)物損失。

關(guān)于萊奧

廣州萊奧實(shí)驗(yàn)室科技有限公司總部位于廣州，是一家專(zhuān)注于色譜質(zhì)譜前處理儀器及氮?dú)獍l(fā)生器開(kāi)發(fā)制造的高科技企業(yè)，團(tuán)隊(duì)人員擁有十幾年的質(zhì)譜儀、前處理儀器、氮?dú)獍l(fā)生器從業(yè)經(jīng)歷。公司自主開(kāi)發(fā)生產(chǎn)氮?dú)獍l(fā)生器、固相萃取儀、氮吹儀等，并代理國(guó)內(nèi)品牌的色譜質(zhì)譜儀器，服務(wù)于全國(guó)食品、制藥、臨床檢驗(yàn)、環(huán)境、司法鑒定、科研院所等行業(yè)。萊奧將繼續(xù)潛心研發(fā)，推出更多行業(yè)需要的產(chǎn)品和方案，努力成為您身邊的質(zhì)譜方案專(zhuān)家！

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